Plateforme de Rhéométrie et Mesures Physiques Couplées

Notre rhéomètre à déplacement imposé ARES-G2 est équipé d’un four haute température et d’une connexion à l’azote liquide, lui permettant d’effectuer des mesures rhéologiques entre -150 et 600°C, ou sous pulsion de gaz neutre. Il est également équipé d’un kit de géométries en PPS pour les échantillons agressifs. Le mode DMA de l'ARES-G2 permet aussi de solliciter un échantillon en oscillations sur 50µm à des fréquences allant jusque 100Hz.

 Ce rhéomètre est équipé de l’accessoire rhéo-microscope d’Anton Paar, permettant d’observer l’échantillon sous cisaillement avec un grossissement de x5 à x50. Nous disposons également des modules pour étude par fluorescence et sous lumière polarisée.

Rhéomètre polyvalent, il est équipé d'une géométrie de couette rugueuse à grand gap permettant d'étudier les fluides chargés. Une géométrie Couette transparente faite sur mesure est également disponible, pour observer notamment la sédimentation au cours de la mesure.

Ce rhéomètre très sensible est notamment muni d'une géométrie de type "Mooney Ewart", monté sur une table optique et équipé des accessoires nécessaires à l'observation des "speckles"

Ce rhéomètre polyvalent permet d’obtenir rapidement une courbe d’écoulement ou toute autre mesure standard. Il est équipé d’un module Couette thermostaté et de géométries rugueuses pour les échantillons glissants.

Ce rhéomètre permet des mesures oscillatoires de 10 nm d'amplitude jusqu'à 10 kHz, sur un échantillon de volume réduit (200µm max.)

Le Lovis, un rhéomètre à bille roulante, est particulièrement indiqué pour mesurer la viscosité  de liquides faiblement visqueux,

Ce viscosimètre permet de caractériser les propriétés rhéologiques de fluides complexes sous sollicitations élongationnelles. Ce type de sollicitation se rencontre fréquemment dans de nombreuses applications industrielles, lors de la formulation de produits ou lors de leur mise en forme.   

Le dispositif de diffusion de la lumière aux petis angles a été développé au LRP et peut être couplé à des  cellules d’écoulement de cisaillement, de filtration, d’élongation, pour appliquer simultanément des champs extérieurs à la caractérisation structurale de l'échantillon.

Il se compose d'un faisceau laser de 2 mW (He-Ne) avec une longueur d'onde de 632,8 nm et d'une lentille de Fresnel pour recueillir la lumière diffusée (Piau et al., 1999). Le détecteur est une caméra numérique monochrome Allied Vision (AV MAKO G-419B POE) : Capteur CMOS (2048 x 2048 pixels, 11,3 x 11,3 mm2). Le traitement des images est réalisé avec un système vidéo et un logiciel spécialement développé (Vimba Matlab) qui permet de regrouper et de calculer la moyenne de l'intensité diffusée suivant différents regroupements (radial , secteurs angulaires, couronne) avec le logiciel SAXS Utilities (Sztucki and Narayanan, 2007). Les spectres de diffusion sont enregistrés par la caméra et le système vidéo tout au long de l'expérience. Les mesures de diffusion de la lumière couvrent une plage de vecteurs d'onde (q) comprise entre 2 × 10^-4 et 4 × 10^-3 nm^-1.

Dans l'exemple illustré ci-dessous, une cellule d’écoulement de cisaillement est constituée d'un canal rectangulaire en quartz , comme indiqué sur la ci-dessous. La cellule de cisaillement est couplée à un pousse seringue pour faire varier le débit Q et donc le taux de cisaillement à l'intérieur du canal, tyiquem de 10^-2 à 1000 s^-1. 

Références 
Piau, J.M., Dorget, M., Palierne, J.F., Shear elasticity and yield stress of silica–silicone physical gels: Fractal approach, J. Rheol., 43, 305–314 (1999). 

Pignon, F., Piau, J.M. and Magnin, A., Structure and pertinent length scale of a discotic clay gel, Physical Review Letters, 76, 4857-4860 (1996). https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.76.4857

Pignon, F., Magnin, A. and Piau, J.M., Butterfly light scattering pattern and rheology of a sheared thixotropic clay gel, Physical Review Letters, 79, 4689-4692 (1997). https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.79.4689

Pignon, F., Magnin, A., Piau, J.M., Cabane, B., Lindner, P. and Diat, O., A yield stress thixotropic clay suspension: investigations of structure by light, neutron and x-ray scattering, Physical Review E, 56, 3281-3289 (1997). https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevE.56.3281

Pignon, F., Magnin, A. and Piau, J.M., Thixotropic behavior of clay dispersions: combinations of scattering and rheometric techniques, Journal of Rheology, 42, 1349-1373 (1998). https://doi.org/10.1122/1.2079267

Saint-Michel F., Pignon F. and Magnin A., Fractal behavior and scaling law of hydrophobic silica in polyol, Journal of Colloid and Interface Science, 267(2) 314-319 (2003). 

de Bruyn J.R., Pignon F., Tsabet E. and Magnin A. Micron-scale origin of the shear-induced structure in Laponite–poly(ethylene oxide) dispersions, Rheologica Acta, 47, 63-73 (2008). 

Fernández V.A., Tepale N., Alvarez J.G., Pérez-López J.H., Macías E.R., Bautista F., Pignon F., Rharbi Y., Gámez-Corrales R., Manero O., Puig J.E. and Soltero J.F. A., Rheology of the pluronic P103/water system in the semidilute regime: evidence of non-equilibrium critical behavior, Journal of Colloid and Interface Science, 336, 842-849 (2009). 

Pignon, F., Challamel, M., De Geyer, A., Elchamaa, M., Semeraro, E.F., Hengl, N., Jean, B., Putaux, J.L., Gicquel, E., Bras, J., Prevost, S., Sztucki, M., Narayanan, T., Djeridi, H., Breakdown and buildup mechanisms of cellulose nanocrystal suspensions under shear and upon relaxation probed by SAXS and SALS, Carbohydrate Polymers, 260, 117751 (2021). 

Bauland J., Andrieux V., Pignon F., Frath D., Bucher C., Gibaud T., Viologen-based supramolecular crystal gels: gelation kinetics and sensitivity to temperature, Soft Matter, 20, 8278, (2024).

Mandin S., Metilli L., Karrouch M.,Blésès D., Lancelon-Pin C., Sailler P., Chèvremont W., Paineau E., Putaux J.L., Hengl N., Jean B., and  Pignon F., Multiscale study of the chiral self-assembly of cellulose nanocrystals during the frontal ultrafiltration process, Nanoscale, 16, 19100, (2024). https://doi.org/10.1039/D4NR02840F

Référénces supports
Sztucki M., Narayanan T., Development of an ultra-small-angle X-ray scattering instrument for probing the microstructure and the dynamics of soft matter, J. Appl. Cryst., 40, 459–462 (2007). 

Son, Y.  Determination of shear viscosity and shear rate from pressure drop, and flow rate relationship in a rectangular channel, Polymer, 48, 632–637 (2007). 

La microrhéologie passive consiste à quantifier le mouvement brownien de micro-particules dans un milieu dont on cherche à caractériser les propriétés rhéologiques.

Image confocale d’un liquide contenant des traceurs fluorescents (particules de 0.5 µm de diamètre) et vue agrandie d’une particule traceuse et de sa trajectoire brownienne

L’analyse du mouvement des particules permet de calculer leur déplacement quadratique moyen (MSD). Dans les liquides newtoniens, la viscosité peut être mesurée sur une large plage (de 10⁻³ Pa·s à 10 Pa·s). Dans les systèmes purement élastiques, le module élastique peut être mesuré dans une plage de 0,1 à 20 Pa. La plage de fréquences accessible s’étend de 0,1 à 20 Hz.

• Les avantages de la microrhéologie passive sont :
  • le très faible volume d’échantillon nécessaire,
  • la possibilité de caractériser des échantillons hétérogènes,
  • le suivi in-situ des propriétés rhéologiques.

Exemple de résultats de microrhéologie sur des échantillons de gel [D. Milian et al., Biomacromolecules 2023]. Tel que préparé, le gel est purement élastique, et les déplacements quadratiques moyens (MSD) sont uniformes et indépendants du temps. Après un pré-cisaillement, des microfissures deviennent visibles, et les particules traceuses situées dans ces microfissures présentent des MSD beaucoup plus élevés ainsi qu’un comportement diffusif.